旋转蒸发器的使用及其在中药精制中的应用

2019-04-19

1  蒸发设备分类


根据蒸发器内的压力不同,蒸发设备可分为常压蒸发器、加压蒸发器、减压蒸发器(旋转蒸发器);根据二次蒸汽的利用情况不同,蒸发设备可分为单效蒸发器和多效蒸发器;按照蒸发器的型式不同,可分为循环型蒸发器和单程型蒸发器。


中药制药企业常见的蒸发设备有真空浓缩罐、外循环式减压蒸发器、多效蒸发器等。



2  蒸发设备的选型要求


在中药制剂生产中,蒸发设备选用的基本要求包括:


(1)设备结构合理,蒸发面积大,蒸发效率高,运行稳定;


(2)蒸发室内部空间满足浓缩液沉降分离需要;


(3)设备适应性好,能用于不同药液的浓缩蒸发;


(4)结构简单,操作维护方便,生产量大,满足工艺要求,质量稳定;


(5)动力消耗小,节约能源,环保节能。



3  旋转蒸发器


3.1  结构组成


旋转蒸发器主要由主机、玻璃部分、恒温升降浴锅等组成,如图1所示,其相应的管路(图2)按照优化设计进行配置连接,方便使用。它主要用于医药、化工和生物制药等行业的物料浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。


其中,各主要玻璃件用法兰连接,采用PTFE复合密封圈密封,旋转密封件(图3)采用特种材料制成,持久耐用;防冲料导气瓶、双收集瓶,通过特殊的全PTFE复合阀,可任意控制气流、液流,密封可靠,可连续工作;下出料口设有全PTFE特殊阀门,多重密封,通过加长螺纹,防止松脱;全新的拱形收集分流管道,使安装更加方便,强度提高;大口径旋转瓶用螺母连接,装卸方便,易于清洗,并可选配多规格旋转瓶,扩大使用范围;变频无级调速;加热浴锅,可手动或电动升降,可精确设定加热温度;真空管道设有截止阀,防止真空泵循环水倒流;旋转瓶上开个小口,工作时不影响旋转,但能保持真空度,蒸发结束可在此插入PTFE管子,利用负压将其中的溶液方便地吸出来,避免旋转瓶的频繁拆卸。









3.2  工作原理


在真空条件下,浴锅恒温加热,旋转瓶恒速旋转,使物料在瓶壁形成大面积薄膜,物料中的溶媒得到高效蒸发。溶媒蒸汽经玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高了蒸发效率。因为旋转蒸发器的水浴温度相对较低,所以特别适用于遇高温容易分解变性的生物制品的浓缩、结晶、分离和溶媒的回收、回流提取等。


3.3  操作要求


3.3.1  使用前的检查


检查旋转蒸发器有无清洁标识牌和设备完好标识牌,若无清洁标识牌或设备完好标识牌或有设备停用牌,则该旋转蒸发器不得使用;检查抽真空用的橡胶管有无老化问题;检查所有的加料旋塞是否都已关闭。


3.3.2  旋转蒸发器的使用


使用水浴锅升降手轮使水浴锅下降,装上蒸发烧瓶,然后使用水浴锅升降手轮使水浴锅上升;接通冷凝水,打开真空泵阀门,检查真空表指数是否在规定的范围内;旋转加料旋塞,使其处于开启状态,用橡胶管抽入料液(料液量不得超过旋转蒸发瓶容量的一半);抽料完毕后,关闭抽料口;调节浴锅至适当高度,通常以旋转瓶浸入1/2~1/3为宜,使水(油)浴高度能以浮力平衡旋转瓶的重量;按下旋转启动键,开始旋转,由慢到快调节旋钮,最佳转速以能避开水浴共振波动为宜;按下加热键,并调节温度调节钮,调节至需要的温度;旋转大收集瓶阀门,冷凝器和大收集瓶相连,使蒸发出的溶剂流到该瓶中;大收集瓶快满时,关闭复合阀门,打开小收集瓶的复合阀门,使冷凝器和另一个小收集瓶相连;同时,打开大收集瓶上复合阀中的副阀,使大收集瓶排空后打开放料阀,放出收集液。大小收集瓶可以交替使用,保证操作连续进行。


旋转蒸发器可以连续进料:旋转加料旋塞使其开启,用橡胶管抽入即可。蒸发完毕后,关掉加热键和真空泵,使用水浴锅升降手轮使水浴锅下降,取下旋转瓶,也可以通过蒸馏瓶上的小孔,通入PTFE管子,利用负压将其中的溶液吸出来,避免旋转瓶的频繁拆卸。


3.3.3  旋转蒸发器的清洗


旋转蒸发器使用完毕后,应用无尘布沾取纯化水将旋转蒸发器的接口处擦干净。按蒸发操作程序,再用水反复冲洗旋转蒸发器,直至目视无残留,用抽料瓶抽出蒸发瓶中的残液。关闭真空,用纯化水将旋转蒸发器的外部擦洗干净。将所有的口用塑料袋封住,挂上清洁标识牌,备用。如发现旋转蒸发器有损伤或故障,应立即通知维修人员更换。



4  安全注意事项


(1)开机顺序:操作时要注意遵循先抽真空(约至0.03 MPa以上)再旋转的原则,防止蒸馏烧瓶因重力作用滑落。停止顺序:先停止旋转,手扶蒸馏瓶,进气排空,待真空度降到0.04 MPa左右再停止真空泵,以免蒸馏瓶脱落及倒吸。


(2)恒温浴锅通电前,必须清理干净,先加水到指定位置,绝对不允许无水干烧。


(3)各接口、密封面、密封圈及接头安装前都需要涂一层润滑真空脂。如真空度太低,还要检查真空管各接头、冷凝器接头、导气瓶与冷凝器和主机接头、主机与旋转瓶接头的气密性。


(4)浓缩对空气敏感的物质时,从排气口先通一阵氮气,排出旋蒸瓶内空气,再接上样品旋转蒸发。蒸发完毕先放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。